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      蘇州創譜教您如何安裝安捷倫氣相色譜柱?

      發表時間:2018-01-10  |  點擊率:3068

      安捷倫氣相色譜柱只有正確的安裝才能保證發揮其*的性能和延長使用壽命。安裝過程如下:


      1.檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等,檢查氣體過濾器和進樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進樣口的襯管清洗或更換。


      2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平。


      3.將色譜柱連接于進樣口上。色譜柱在進樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能zui大可能地保證試驗結果的重現性。通常來說,色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部,當進樣針穿過隔墊*插入進樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態。將色譜柱正確插入進樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手擰不動了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。


      4.當色譜柱與進樣口接好后,通載氣。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置,并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無溶劑殘留,再進行下一步的安裝。


      5.將色譜柱出口端連接于檢測器上。其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECDNPD等,那么在老化色譜柱時,應該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會更快達到穩定。


      6.通載氣,再對色譜柱的安裝進行檢查。注意:如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱,會快速且*性的損壞色譜柱。


      7.色譜柱的老化。色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。

      對色譜柱升至一恒定溫度,可加熱至高于zui高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應持續上升,在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會持續30-90分鐘。當到達一個固定的值后就會穩定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統并解決相關的問題。如果還是繼續的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。
          一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。當柱子分離過含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。


      8.柱流失檢測。在色譜柱老化過程結束后,利用程序升溫作一次空白試驗(不進樣)。一般是以10℃/min50℃升至zui高使用溫度,達到zui高使用溫度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。(比如:如果在正常的使用狀態下,基線的信號值增高,那么可能色譜柱的性能開始下降。另外,如果在很低的溫度下,基線信號值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和GC系統有污染。)

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